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介紹一些篩板塔精餾實驗

上线日期:2018-10-20  点击量:  作者:youhua

  一、概述

  蒸餾原理是運用混合物中組分間揮發度的不同來別離組分,經屢次平衡別離的蒸餾進程稱爲精餾。由于精餾單元操作流程簡略、設備制造簡略、操作安穩、易于操控,其規劃理論較爲完善與老練,然後在化工企業中,尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業中被廣泛選用。常見的精餾單元進程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料體系、回流體系、産品貯槽、料液貯槽及丈量外表等組成。精餾塔自身又分爲板式精餾塔和填料精餾塔,本産品爲板式精餾塔。可進行接連或間歇精餾操作,回流比可恣意調理,也能夠進行全回流操作。本設備的料液槽和産品槽全部放置在操控屏的下部,設備結構緊湊美觀。

  二、設備流程:

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  三、設備技術數據和功能

  (1)精餾塔:本設備精餾塔體和塔板均選用不鏽鋼制造,塔徑爲φ50mm,塔板數13塊,板距離100mm,孔徑爲2mm,開孔率爲6%。爲便于學生試驗時調查操作工況,特設置了兩節玻璃塔節。精餾塔設置了兩處進料口,一起在再沸器上也設置了進料口,以便于開車時直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比經過回流操控閥和餾出液操控閥能夠恣意調理。

  (2)冷凝器:精餾塔冷凝器殼體選用不鏽鋼制造,換熱管選用傳熱功率較高的銅管制造。管徑爲φ12×1mm,換熱面積爲0.0568m2,冷凝器下部與精餾塔體直接相連,以削減熱丟失。冷凝液儲存在餾出液槽中,一部分經過回流操控閥和轉子流量計計量後再回來精餾塔頂板。另一部分則經過餾出液操控閥和轉子流量計計量後送至産品槽。

  (3)再沸器:精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部,選用不鏽鋼制造,內置電加熱管加熱。總加熱功率爲2000W,分兩組,各1000W,兩組選用主動無級操控,承當精餾塔的溫度操控調理,以保證控溫精度。

  (4)料液泵:本料液泵選用微型增壓泵,揚程爲6m,輸入功率爲90W。進行接連精餾試驗時可經過加料出口閥、流量計向精餾塔加料。

  (5)操控屏:本設備的釜液加熱溫度的給定和調理、加料量的調理、回流比的調理、離心泵出口流量的調理,以及塔釜、塔頂溫度、料液溫度的顯現、加料量、産品量、回流量和離心泵出口流量的顯現,均會集在操控屏。精餾塔的料液槽、産品槽、以及料液泵也會集設置在操控屏內(下部)。操控屏的後門能夠翻開,以便加料及修理用。

  (6)璃塔節:爲便于學生試驗時調查塔內的操作工況,本設備特別設置了兩節玻璃塔節。爲避免走漏,玻璃塔節和兩頭法蘭選用密封銜接。在運用進程中,應盡量不拆開玻璃塔節爲宜。

  四、運用與修理

  (1)精餾塔的正常與安穩操作

  精餾塔從開車到正常安穩操作是一個從不安穩到安穩、不正常到正常的漸進進程。在這一進程中,塔內的濃度分布會從不正常到正常,閱曆“逆行分餾”之後,才會轉入正常正常操作情況。由于剛開車時,塔板上均沒有液體,蒸汽可直接穿過幹板抵達冷凝器,被冷凝成液體後再回來塔內榜首塊塔板,並與上升的蒸汽觸摸。而後,逐板溢流至塔釜。由于首要回來塔釜的液體經過的板數最多,然後經過的氣液平衡次數也最多,明顯首要抵達最底下一塊塔板的液體其輕組分的含量必定是最高的。而榜首塊塔板上的液體中輕組分的含量反而會比它下面的塔板上的液體中輕組分的含量會低一些,這就是“逆行分餾”現象。從“逆行分餾”到正常精餾,需求較長的轉化時刻。對試驗室的精餾設備,這一轉化時刻至少需30分鍾以上。而關于實踐出産設備,轉化時刻有或許超越2小時。所以精餾塔從開車到安穩、正常操作的時刻也有必要保證在30分鍾以上。判別精餾塔是否現已進入正常、安穩操作情況,還有必要經過采樣剖析才知道。假如在同一采樣點接連三次采樣剖析(至少兩次,距離10分鍾以上)成果均附近(不超越1%),則能夠爲已進入正常、安穩操作情況。

  (2)保持精餾塔正常安穩操作的條件

  ①依據給定的工藝要求嚴厲保持物料平衡;若總物料不平衡,進料量大于出料量,會引起淹塔;反之,若出料量大于進料量則會導致塔釜幹料。從精餾的組分衡算方程:FXfi=DXdi+WXwi咱們能夠導出:D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi);W/F=1-D/F。兩式告訴咱們,在F、Xfi、Xdi、Xwi必定的情況下,還應嚴厲保證餾出液D和釜液W的采出率滿意組分衡算的要求。假如采出率D/F過大,即便精餾塔有滿意的別離才幹,在塔頂仍不能獲得合格的産品。

  ②依據規劃要求,嚴厲操控回流量;在塔板數必定的情況下關于精餾操作有必要有滿意的回流比,才幹保證有滿意的別離才幹來獲得契合工藝要求的産品。要獲得合格的産品,有必要嚴厲操控回流量(=RD),以保證滿意的回流比。

  ③嚴厲操控精餾塔內的氣液兩相負荷量,避免發作不正常的操作現象;漏液、霧沫夾藏與液泛是精餾塔常見的非正常操作現象。板式塔的正常操作工況有三種,即鼓泡工況、泡沫工況和噴發工況。大多數精餾塔均在前兩種工況下操作。因而,正常操作時板上的液層高度應操控在板距離的1/4以內,最多不超越1/3。不然會影響塔板的別離功率,嚴峻時會導致幹板或淹塔,使塔無法正常操作。操作時,塔內的兩相負荷量能夠經過調理塔釜的加熱負荷與塔頂的冷卻水量來操控。

  ④嚴厲操控塔壓降;塔板壓降能夠反映塔內的流體力學情況,依據塔釜壓力表壓降的改動能夠及時調整塔的加熱負荷與冷卻水量,以操控塔的安穩正常操作。在實踐出産中塔板壓降還能夠反映塔板上的結構改動(如結垢、阻塞、腐蝕等),盡早了解,以便及時處理。

  ⑤嚴厲操控活絡板溫度活絡板是指溫度隨組成改動最大的塔板。精餾操作由于物料不平衡和別離才幹不可所形成的産品不合格現象,可前期經過活絡板溫度的改動來預測,然後采納相應的辦法以保證産品的合格率。塔釜加熱量的巨細,可直接反映在活絡板溫度上,所以嚴厲操控活絡板的溫度是保證精餾進程安穩操作的有用辦法。活絡板的溫度是經過塔釜的加熱量來操控的,塔釜塔釜加熱量可經過調壓器改動塔釜電加熱器輸入電壓的巨細來調理。在試驗操作時,在初始開車階段,首要可將操控屏上的“加熱”開關翻開,待相應的綠色指示燈亮後,將“溫度操控”調整器的電源開關撥至“ON”,再將“手動---主動”開關撥至“手動”,將功率操控在1.5KW左右,翻開冷卻水,應隨時調查活絡板的溫度改動;待塔板上開端鼓泡後,即逐步下降功率,一起還有必要經過玻璃塔節隨時調查塔板上泡沫層的高度改動,嚴厲操控在板距離的1/4-1/3之內,正常操作時應操控在1-2KW之間。一般情況下,塔板上液層(泡沫層)的改動,會滯後于塔釜的溫度改動2~3min鍾,操作人員發現塔板上液層(泡沫層)上漲或下降,有必要立即采納辦法,以避免發作嚴峻霧沫夾藏、液泛、淹塔和漏液、幹板等不正常的操作現象,保證精餾進程的正常安穩操作。待操作情況根本安穩之後,一起將“設定溫度”設定爲安穩操作情況下的活絡板溫度,再將“溫度操控”調整器的“手動---主動”開關撥至“主動”,此刻溫度調理器可依據預先設定的溫度主動調理塔釜的加熱溫度。當環境溫度較高時應將手動“調理1、2”電位器關小,以避免電加熱功率過大(熱慣性過大),溫度難以安穩,以保證精餾塔能在有用操控情況下安穩操作。

  (3)産品不合格時的調理辦法

  ①由于物料不平衡而引起的不正常現象及調理在操作進程中,要求保持總物料的平衡是比較簡略的,但要求保證組分的物料平衡則比較困難,因而精餾進程常常會處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下,關于精餾進程應有:DXdi=FXfi-WXwi,假如在DXdi>FXfi-WXwi情況下操作,清楚明了,跟著進程的進行塔內輕組分將很多丟失,重組分逐步積累,致使操作日趨惡化。表觀現象是:塔釜溫度合格,塔頂溫度逐步升高,塔頂産品不合格,嚴峻時餾出液會削減。形成這一情況的直接原因是:A.進料組成有改動,輕組分含量下降B.塔釜與塔頂産品的采出份額不妥,即D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。處理辦法是:假如是原因B,可保持加熱負荷不變,削減塔頂采出,加大塔釜采出量和進料量,使進程在DXdiFXfi-WXwi的情況下操作一段時刻,待塔頂溫度下降至規定值時,再調理操作參數使進程在的情況下操作。假如是原因A,亦可按上述辦法調理,必要時可調整進料板的方位。

  ②出産調理的改動引起的不正常操作的調理人爲因素或偶然因素導致進料量的改動(可由進料的流量計看出)引起的不正常操作,可直接調理進料閥門的開度使之康複正常。假如是出産需求有意改動進料量,則應以保持出産的接連安穩操作爲目標進行調理,使進程依然處于DXdi=FXfi-WXwi的情況下操作。

  ③進料溫度的改動引起的不正常操作的調理進料溫度的改動對精餾進程的別離作用有直接影響,由于它會直接影響到塔內的上升蒸汽量,易使塔處于不安穩操作情況。嚴峻時還會發作跑料現象。假如不及時調理,成果是嚴峻的。發作此類情況,主要是經過調整加熱負荷來處理。

  ④進料組成的改動引起的不正常操作的調理進料組成的改動引起的不正常操作的調理辦法同(1),但不如進料量的改動那樣簡略被發覺(要待剖析進料組成時才或許知道)。當操作數據上有反映時,往往會滯後,因而怎麽能及時發覺並及時處理在精餾操作中是常常要遇到的問題,應引起高度重視。

  (4)塔板功率

  關于板式塔來講,塔板功率是歸納歸納塔板上的氣液觸摸情況和各種非抱負流動對進程影響的重要參數。塔板功率又分爲點功率、莫夫裏板功率和總板功率。總板功率是板式塔別離功能的歸納衡量,它不只與影響點功率、板功率的各種因素有關,並且還把板功率隨組成而改動的特性也包括在內。精餾塔的總板功率在沒有牢靠的經曆數據可用時,尤其是關于新物系,一般都由試驗來測定。總板功率的測定能夠其界說式爲依據,即η=Nt/N。界說式中的理論塔板數Nt可由X-Y圖圖解得到(有必要留意:由X-Y圖圖解獲得的梯級總數已包括精餾塔的塔釜在內,減去1之後才是精餾塔真正的理論塔板數),實踐塔板數N則能夠直接從已有的試驗設備獲得(本試驗設備爲13塊)。而圖解Nt,有必要有正常、安穩操作情況下的餾出液與釜液的組成數據,以及相應的進料組成與熱情況參數數據。這只能經過精餾試驗才有或許獲得。由X-Y圖的圖解原理可知,精餾進程假如在全回流條件下操作,操作線就是對角線,此刻只需求知道餾出液與釜液的組成Xd、Xw便能夠進行圖解。這樣做可使試驗進程更爲簡略。依據以上剖析,咱們就能夠根本斷定總板功率測定的試驗進程爲:A.按操作規程開車,在全回流條件下進入正常、安穩操作情況後,調整有關操控參數使精餾進程契合工藝要求,然後一起取樣剖析餾出液與釜液的組成。B.數出精餾塔的實踐塔板數N。C.由氣液平衡數據制作X-Y圖,由Xd、Xw圖解理論塔板數Nt。D.由界說式η=Nt/N求取η值。假如要測定不同組成時的總板功率,則還需改動料液的組成,多測幾組數據。

  (5)操作進程:

  A、精餾塔總板功率測定(全回流)

  1、翻開冷卻水閥和塔頂放空閥26,從塔頂取樣口24放空塔頂冷凝器中殘夜,並查看餾出液槽的進口閥27是否現已封閉(有必要封閉);

  2、查看塔釜的液位是否在液位計的最上方位;

  3、翻開電源及電加熱器開關,並將電流調至最大(順時針方向);

  4、待從上玻璃塔節處看到塔板已徹底鼓泡後,將電流調回至4-6A,以操控塔板上的泡沫層不超越塔節高度的40%,避免過多的霧沫夾藏;

  5、安穩操作20~30min後,可開端從塔頂、塔釜取樣口24、25一起取樣剖析;

  6、假如接連2次(時刻距離應在10min以上)的剖析成果的差錯若不超越5%,即以爲已到達試驗要求。不然,需再次取樣剖析,直至到達要求;

  7、完結試驗後,先封閉加熱電源,待塔板上徹底幹板後再封閉冷卻水閥。

  B、精餾塔接連操作試驗(部分回流)

  1、翻開冷卻水閥和塔頂放空閥,從塔頂取樣口放空塔頂冷凝器中殘夜;

  2、查看塔釜的液位是否在液位計的最上方位;

  3、翻開電源及電加熱器開關,並將電流調至最大(順時針方向);

  4、待從上玻璃塔節處看到塔板已徹底鼓泡後,將電流調回至4-6A,以操控塔板上的泡沫層不超越塔節高度的40%,避免過多的霧沫夾藏;

  5、安穩操作20~30min後,可開端從塔頂、塔釜取樣口一起取樣剖析;

  6、假如接連2次(時刻距離應在10min以上)的剖析成果的差錯若不超越5%,即以爲已到達開車要求。不然,需再次取樣剖析,直至到達要求;

  7、翻開塔頂餾出液槽的進口閥和放空閥,開端操控開度小一些,以保證塔板上的操作安穩,操作20~30min後翻開回流流量計閥門開端部分回流操作,並翻開産品流量計閥門15開端出料(操控回流比小一些,以保證産品含量到達90%以上)至産品瓶8,一起還要發動進料泵5(先灌水、查看出口閥是否全封閉),再翻開泵出口閥16和上進料閥12,操控流量稍大于産品流量,以保證物料平衡;

  8、精心安穩操作,每隔20~30min剖析一次産品,以保證産品質量,並隨時查看塔釜液位,若超越最高顯現刻度,則應放出部分釜液(不得低于最低操控線);

  9、待獲得的合格産品量到達500ml以上,算到達試驗要求;

  10、完結試驗後,先封閉加熱電源,待塔板上徹底幹板後再封閉冷卻水閥。

  (6)留意事項

  1.開車前應預先按工藝要求查看(或制造)料液的組成與數量;

  2.開車前,有必要仔細查看塔釜的液位,看是否有滿意的料液(最低操控液位應在液位計的中間方位);

  3.預熱開端後,要及時敞開冷卻水閥和塔頂放空閥,運用上升蒸汽將不凝氣排出塔外;當釜液加熱至歡騰後,需嚴厲操控加熱量;

  4.開車時有必要在全回流下操作,安穩後再轉入部分回流,以削減開車時刻;

  5.進入部分回流操作時,要預先選擇好回流比和加料口方位。留意有必要在全回流操作情況徹底安穩今後,才幹轉入部分回流操作;

  6.操作中應保證物料的根本平衡,塔釜內的液面應保持根本不變;

  7.操作時有必要嚴厲留意塔釜壓強和活絡板溫度的改動,在保證塔板上正常鼓泡層的前提下,嚴厲操控塔板上的泡沫層高度不超越板距離的1/3,並及時進行調理操控,以保證精餾進程的安穩正常操作;

  8.取樣有必要在安穩操作時才幹進行,塔頂、塔釜最好能一起取樣,取樣量應以滿意剖析的需求爲度,取樣過多會影響塔內的安穩操作。剖析用過的樣液應倒回料液槽內;

  9.泊車時,應先停進、出料,再停加熱體系,過4~6分鍾後再停冷卻水,使塔內余氣盡可被徹底冷凝下來;

  10.嚴厲操控塔釜電加熱器的輸入功率,有必要保證塔釜內的料液液面不低于最低操控線(塔釜加熱管以上),避免燒壞電加熱器,在投入主動操控後,還有必要留意封閉加熱開關,除非環境溫度太低,運用一組電加熱絲無法到達需求的操控溫度,方可一起運用;

  11.敞開轉子流量計的操控閥時不要開得過猛,避免沖壞或頂死轉子。

  (7)設備的修理與保養日常的設備保養,應留意以下幾點:

  1、運用一段時刻後,都有必要留意塔釜、料液槽和産品槽的排汙和清洗,並放盡殘夜;

  2、加料時應運用隨設備裝備的加料漏鬥,並留預料液槽的液位以液位計的最上部爲佳,避免料液加到料液槽外面,加料前有必要先將漏鬥清洗幹淨,避免塵埃隨料液進入料液槽,進而阻塞管道,影響操作;

  3、設備安裝調試好今後,盡量不要隨意將裝備的熱電偶移動或抽出,避免影響丈量精度;

  4、假如管道銜接件走漏,可用修理的活動扳手禁閉銜接螺母,或加密封生料帶之後再禁閉,還不可,則有必要替換管道接頭或管道。


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